1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯实际上是抗病毒 药物的重要中间体,其成本高低直接影响着病毒唑的经济效益,目前,我国所生产的这种成分的方法均为石灰氮,水合荕路线,由于该工艺反应步骤多,时间长,收率低,因而严重的制约了病毒唑的生产,为提高收率,采用综合措施优化生产工艺,具体过程如下:
1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的醋代工序是将环合物加入到酸、甲醇中回流16小时,加上投料、升温、出料的时间,每次反应周期在24小时以上,需要消耗大量的甲醇、硫酸,而且收率低,废酸、废水量大,三废治理困难。鉴于此,做了大量的试验,选用了近年国际上才发展起来的一种酸性物质作为催化剂,使此步反应收率明显提高。
重氮化反应是1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯生产过程重最重要的一步,传统工艺重的重氮化反应的反应时间长,耗冷量大,收率极低,且重氮的分离尤为困难,用普通方法抽滤是很难达到工艺要求的,一般工业生产采用离心分离,但存在极大的安全隐患,为了很好的解决这些问题,经过多次的试验,历经数年的研究,研究出新型催化剂,添加完所选用的催化剂之后,重氮化反应的收率得到很大的提高。
此外, 1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯重氮化反应得到重氮盐需晶块进行脱氧反应,传统工艺是在高温下敞口脱氧,反应收率低,劳动环境恶劣,对操作人员的健康以及安全带来极大的危害,二重氮盐脱氧工序,反应平稳,收率高,基本上消除了环保和安全问题。
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肖女士