酯类化合物通过溴代能使性质变得更活泼,这样也就可以在有控制的情况下更正确地合成其他产物,比如 2-溴异丁酸叔丁酯 就是一种很常用的化工原料与制药原料。接下来主要分析和介绍一下这种物质的合成方法,以供从业人员参考。
合成2-溴异丁酸叔丁酯的前体物质是异丁酸,即便是实验室环境下使用的高纯度异丁酸也是成本很低的药品,而工业环境下使用的化工原料价格会更低。合成过程可以在常压下进行,温度在100度以内。简单的流程是先在二氯亚砜的作用下合成异丁酰氯,再以此为原料进一步合成异丁酸叔丁酯,这个过程需要用到三聚磷酸钠以及氯仿。得到纯净的异丁酸叔丁酯之后,就可以进行溴代,稳定加热的条件下加入溴即可,成品率可以超过80%。
关于2-溴异丁酸叔丁酯的合成,重点介绍一下吸收的方法。工业上通常会采用碱液进行吸收,这样不但吸收率高,而且碱液还可以同时起到催化的作用。通过实验分析以及实际对比发现,三聚磷酸钠的吸收效果是最好的,明显高于以碳酸钾作为吸收剂,所以这种方案也是目前最常用的。
在2-溴异丁酸叔丁酯的合成工艺当中,原料的配比会对产率造成明显影响,一般会适当加大叔丁醇的用量来提高产率,多余的原料也可以重复使用。根据统计发现,按照1.3的用量使用叔丁醇的效果是最好的。
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