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丙二酸二叔丁酯的制备方法是什么
来源:CPhI制药在线
2021-08-08
丙二酸二叔丁酯这种物质有着非常广泛的用途,能够产生多种反应,所以可以作为合成医药以及农药,还有染料和香料等这些精细化学品非常重要的中间体,因此我们对于它的制备方法也是非常有必要去了解的,那么丙二酸二叔丁酯的制备方法是什么呢?

丙二酸二叔丁酯 这种物质有着非常广泛的用途,能够产生多种反应,所以可以作为合成医药以及农药,还有染料和香料等这些精细化学品非常重要的中间体,因此我们对于它的制备方法也是非常有必要去了解的,那么丙二酸二叔丁酯的制备方法是什么呢?下面就一起来看看吧。

丙二酸二叔丁酯的制备方法是什么

步骤1、丙二酸二氯化物:首先需要将8.0g(76.9mmol)的丙二酸以及30.0g(0.25mol)的亚硫酰氯,然后在50℃下加热3天,之后在60℃下加热6小时。在旋转蒸发仪中,需要除去亚硫酰氯后,要将残余物蒸馏。产量:6.3g(58%),油,沸点43℃/12Torr。

步骤2、丙二酸二叔丁酯:需要在室温下,向19.5g(0.26mol)无水叔丁醇在20mL无水N,N-二甲基苯胺中的溶液Chemicalbook中滴加溶有6.0g(0.43mmol)丙二酸二氯化物的15mL无水CHCl3的溶液。之后需要,将溶液在回流下加热4小时,并且将40mL3M硫酸加入到冷却的溶液中。将水相用50mL乙 醚萃取3次。合并的有机相用20mL水,20mL饱和碳酸钾水溶液,20mL饱和氯化钠溶液洗涤。醚相经硫酸镁干燥并过滤。蒸发溶剂后,将残余物蒸馏。产量:6.0g(62%),bp93℃/10Torr。

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